контроль измерений напряжения

 

контроль измерений напряжения
—
[ ГОСТ Р МЭК 60870-5-103-2005]

Тематики

• телемеханика, телеметрия

EN

• measured value supervision V

 

интеллектуальный учет электроэнергии
-
[Интент]

Учет электроэнергии

Понятия «интеллектуальные измерения» (Smart Metering), «интеллектуальный учет», «интеллектуальный счетчик», «интеллектуальная сеть» (Smart Grid), как все нетехнические, нефизические понятия, не имеют строгой дефиниции и допускают произвольные толкования. Столь же нечетко определены и задачи Smart Metering в современных электрических сетях.
Нужно ли использовать эти термины в такой довольно консервативной области, как электроэнергетика? Что отличает новые системы учета электроэнергии и какие функции они должны выполнять? Об этом рассуждает Лев Константинович Осика.

SMART METERING – «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ УЧЕТ» ЭЛЕКТРОЭНЕРГИИ

Определения и задачи
По многочисленным публикациям в СМИ, выступлениям на конференциях и совещаниях, сложившемуся обычаю делового оборота можно сделать следующие заключения:
• «интеллектуальные измерения» производятся у потребителей – физических лиц, проживающих в многоквартирных домах или частных домовладениях;
• основная цель «интеллектуальных измерений» и реализующих их «интеллектуальных приборов учета» в России – повышение платежной дисциплины, борьба с неплатежами, воровством электроэнергии;
• эти цели достигаются путем так называемого «управления электропотреблением», под которым подразумеваются ограничения и отключения неплательщиков;
• средства «управления электропотреблением» – коммутационные аппараты, получающие команды на включение/отключение, как правило, размещаются в одном корпусе со счетчиком и представляют собой его неотъемлемую часть.
Главным преимуществом «интеллектуального счетчика» в глазах сбытовых компаний является простота осуществления отключения (ограничения) потребителя за неплатежи (или невнесенную предоплату за потребляемую электроэнергию) без применения физического воздействия на существующие вводные выключатели в квартиры (коттеджи).
В качестве дополнительных возможностей, стимулирующих установку «интеллектуальных приборов учета», называются:
• различного рода интеграция с измерительными приборами других энергоресурсов, с биллинговыми и информационными системами сбытовых и сетевых компаний, муниципальных администраций и т.п.;
• расширенные возможности отображения на дисплее счетчика всей возможной (при первичных измерениях токов и напряжений) информации: от суточного графика активной мощности, напряжения, частоты до показателей надежности (времени перерывов в питании) и денежных показателей – стоимости потребления, оставшейся «кредитной линии» и пр.;
• двухсторонняя информационная (и управляющая) связь сбытовой компании и потребителя, т.е. передача потребителю различных сообщений, дистанционная смена тарифа, отключение или ограничение потребления и т.п.

ЧТО ТАКОЕ «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ»?

Приведем определение, данное в тематическом докладе комитета ЭРРА «Нормативные аспекты СМАРТ ИЗМЕРЕНИЙ», подготовленном известной международной компанией КЕМА:
«…Для ясности необходимо дать правильное определение смарт измерениям и описать организацию инфраструктуры смарт измерений. Необходимо отметить, что между смарт счетчиком и смарт измерением существует большая разница. Смарт счетчик – это отдельный прибор, который установлен в доме потребителя и в основном измеряет потребление энергии потребителем. Смарт измерения – это фактическое применение смарт счетчиков в большем масштабе, то есть применение общего принципа вместо отдельного прибора. Однако, если рассматривать пилотные проекты смарт измерений или национальные программы смарт измерений, то иногда можно найти разницу в определении смарт измерений. Кроме того, также часто появляются такие термины, как автоматическое считывание счетчика (AMR) и передовая инфраструктура измерений (AMI), особенно в США, в то время как в ЕС часто используется достаточно туманный термин «интеллектуальные системы измерений …».
Представляют интерес и высказывания В.В. Новикова, начальника лаборатории ФГУП ВНИИМС [1]: «…Это автоматизированные системы, которые обеспечивают и по-требителям, и сбытовым компаниям контроль и управление потреблением энергоресурсов согласно установленным критериям оптимизации энергосбережения. Такие измерения называют «интеллектуальными измерениями», или Smart Metering, как принято за рубежом …
…Основные признаки Smart Metering у счетчиков электрической энергии. Их шесть:
1. Новшества касаются в меньшей степени принципа измерений электрической энергии, а в большей – функциональных возможностей приборов.
2. Дополнительными функциями выступают, как правило, измерение мощности за короткие периоды, коэффициента мощности, измерение времени, даты и длительности провалов и отсутствия питающего напряжения.
3. Счетчики имеют самодиагностику и защиту от распространенных методов хищения электроэнергии, фиксируют в журнале событий моменты вскрытия кожуха, крышки клеммной колодки, воздействий сильного магнитного поля и других воздействий как на счетчик, его информационные входы и выходы, так и на саму электрическую сеть.
4. Наличие функций для управления нагрузкой и подачи команд на включение и отключение электрических приборов.
5. Более удобные и прозрачные функции для потребителей и энергоснабжающих организаций, позволяющие выбирать вид тарифа и энергосбытовую компанию в зависимости от потребностей в энергии и возможности ее своевременно оплачивать.
6. Интеграция измерений и учета всех энергоресурсов в доме для выработки решений, минимизирующих расходы на оплату энергоресурсов. В эту стратегию вовлекаются как отдельные потребители, так и управляющие компании домами, энергоснабжающие и сетевые компании …».
Из этих цитат нетрудно заметить, что первые 3 из 6 функций полностью повторяют требования к счетчикам АИИС КУЭ на оптовом рынке электроэнергии и мощности (ОРЭМ), которые не менялись с 2003 г. Функция № 5 является очевидной функцией счетчика при работе потребителя на розничных рынках электроэнергии (РРЭ) в условиях либеральной (рыночной) энергетики. Функция № 6 практически повторяет многочисленные определения понятия «умный дом», а функция № 4, провозглашенная в нашей стране, полностью соответствует желаниям сбытовых компаний найти наконец действенное средство воздействия на неплательщиков. При этом ясно, что неплатежи – не следствие отсутствия «умных счетчиков», а результат популистской политики правительства. Отключить физических (да и юридических) лиц невозможно, и эта функция счетчика, безусловно, останется невостребованной до внесения соответствующих изменений в нормативно-правовые акты.
На функции № 4 следует остановиться особо. Она превращает измерительный прибор в управляющую систему, в АСУ, так как содержит все признаки такой системы: наличие измерительного компонента, решающего компонента (выдающего управляющие сигналы) и, в случае размещения коммутационных аппаратов внутри счетчика, органов управления. Причем явно или неявно, как и в любой системе управления, подразумевается обратная связь: заплатил – включат опять.
Обоснованное мнение по поводу Smart Grid и Smart Metering высказал В.И. Гуревич в [2]. Приведем здесь цитаты из этой статьи с локальными ссылками на используемую литературу: «…Обратимся к истории. Впервые этот термин встретился в тексте статьи одного из западных специалистов в 1998 г. [1]. В названии статьи этот термин был впервые использован Массудом Амином и Брюсом Волленбергом в их публикации «К интеллектуальной сети» [2]. Первые применения этого термина на Западе были связаны с чисто рекламными названиями специальных контроллеров, предназначенных для управления режимом работы и синхронизации автономных ветрогенераторов (отличающихся нестабильным напряжением и частотой) с электрической сетью. Потом этот термин стал применяться, опять-таки как чисто рекламный ход, для обозначения микропроцессорных счетчиков электроэнергии, способных самостоятельно накапливать, обрабатывать, оценивать информацию и передавать ее по специальным каналам связи и даже через Интернет. Причем сами по себе контроллеры синхронизации ветрогенераторов и микропроцессорные счетчики электроэнергии были разработаны и выпускались различными фирмами еще до появления термина Smart Grid. Это название возникло намного позже как чисто рекламный трюк для привлечения покупателей и вначале использовалось лишь в этих областях техники. В последние годы его использование расширилось на системы сбора и обработки информации, мониторинга оборудования в электроэнергетике [3] …
1. Janssen M. C. The Smart Grid Drivers. – PAC, June 2010, p. 77.
2. Amin S. M., Wollenberg B. F. Toward a Smart Grid. – IEEE P&E Magazine, September/October, 2005.
3. Gellings C. W. The Smart Grid. Enabling Energy Efficiency and Demand Response. – CRC Press, 2010. …».
Таким образом, принимая во внимание столь различные мнения о предмете Smart Grid и Smart Metering, сетевая компания должна прежде всего определить понятие «интеллектуальная система измерения» для объекта измерений – электрической сети (как актива и технологической основы ОРЭМ и РРЭ) и представить ее предметную область именно для своего бизнеса.

БИЗНЕС И «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ УЧЕТ»

В результате изучения бизнес-процессов деятельности ряда сетевых компаний и взаимодействия на РРЭ сетевых, энергосбытовых компаний и исполнителей коммунальных услуг были сформулированы следующие исходные условия.
1. В качестве главного признака новой интеллектуальной системы учета электроэнергии (ИСУЭ), отличающей ее от существующей системы коммерческого и технического учета электроэнергии, взято расширение функций, причем в систему вовлекаются принципиально новые функции: определение технических потерь, сведение балансов в режиме, близком к on-line, определение показателей надежности. Это позволит, среди прочего, получить необходимую информацию для решения режимных задач Smart Grid – оптимизации по реактивной мощности, управления качеством электроснабжения.
2. Во многих случаях (помимо решения задач, традиционных для сетевой компании) рассматриваются устройства и системы управления потреблением у физических лиц, осуществляющие их ограничения и отключения за неплатежи (традиционные задачи так называемых систем AMI – Advanced Metering Infrastructure).
Учитывая вышеизложенное, для электросетевой компании предлагается принимать следующее двойственное (по признаку предметной области) определение ИСУЭ:
в отношении потребителей – физических лиц: «Интеллектуальная система измерений – это совокупность устройств управления нагрузкой, приборов учета, коммуникационного оборудования, каналов передачи данных, программного обеспечения, серверного оборудования, алгоритмов, квалифицированного персонала, которые обеспечивают достаточный объем информации и инструментов для управления потреблением электроэнергии согласно договорным обязательствам сторон с учетом установленных критериев энергоэффективности и надежности»;
в отношении системы в целом: «Интеллектуальная система измерений – это автоматизированная комплексная система измерений электроэнергии (с возможностью измерений других энергоресурсов), определения учетных показателей и решения на их основе технологических и бизнес-задач, которая позволяет интегрировать различные информационные системы субъектов рынка и развиваться без ограничений в обозримом будущем».

ЗАДАЧИ «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОГО УЧЕТА»

Далее мы будем основываться на том, что ИСУЭ позволит осуществить следующие функции в бытовом секторе:
• дистанционное получение от каждой точки измерения (узла учета) у бытового потребителя сведений об отпущенной или потребленной электроэнергии;
• расчет внутриобъектового (многоквартирный жилой дом, поселок) баланса поступления и потребления энергоресурсов с целью выявления технических и коммерческих потерь и принятия мер по эффективному энергосбережению;
• контроль параметров поставляемых энергоресурсов с целью обнаружения и регистрации их отклонений от договорных значений;
• обнаружение фактов несанкционированного вмешательства в работу приборов учета или изменения схем подключения электроснабжения;
• применение санкций против злостных неплательщиков методом ограничения потребляемой мощности или полного отключения энергоснабжения;
• анализ технического состояния и отказов приборов учета;
• подготовка отчетных документов об электропотреблении;
• интеграция с биллинговыми системами.

«ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ КОММЕРЧЕСКИЙ УЧЕТ»

Остановимся подробно на одном из атрибутов ИСУЭ, который считаю ключевым для основного электросетевого бизнеса.
Особенностью коммерческого учета электроэнергии (КУЭ) распределительных сетевых компаний является наличие двух сфер коммерческого оборота электроэнергии – ОРЭМ и РРЭ, которые хотя и сближаются в нормативном и организационном плане, но остаются пока существенно различными с точки зрения требований к КУЭ.
Большинство сетевых компаний является субъектом как ОРЭМ, так и РРЭ. Соответственно и сам коммерческий учет в отношении требований к нему разделен на два вида:
• коммерческий учет на ОРЭМ (технические средства – АИИС КУЭ);
• коммерческий учет на РРЭ (технические средства – АСКУЭ).
Кроме того, к коммерческому учету, т.е. к определению тех показателей, которые служат для начисления обязательств и требований сетевой компании (оплата услуг по транспорту электроэнергии, купля-продажа технологических потерь), следует отнести и измерения величин, необходимых для определения показателей надежности сети в отношении оказания услуг по передаче электроэнергии.
Отметим, что сложившиеся технологии АИИС КУЭ и АСКУЭ по своей функциональной полноте (за исключением функции коммутации нагрузки внутри систем) – это технологии Smart Metering в том понимании, которое мы обсуждали выше. Поэтому далее будем считать эти понятия полностью совпадающими.
Подсистема ИСУЭ на РРЭ, безусловно, самая сложная и трудоемкая часть всей интеллектуальной системы как с точки зрения организации сбора информации (включая измерительные системы (ИС) и средства связи в автоматизированных системах), так и с точки зрения объема точек поставки и соответственно средств измерений. Последние отличаются большим многообразием и сложностью контроля их и метрологических характеристик (МХ).
Если технические требования к ИС на ОРЭМ и к ИС крупных потребителей (по крайней мере потребителей с присоединенной мощностью свыше 750 кВА) принципиально близки, то в отношении нормативного и организационного компонентов имеются сильные различия. Гармоничная их интеграция в среде разных компонентов – основная задача создания современной системы ИСУЭ любой сетевой компании.
Особенностью коммерческого учета для нужд сетевого комплекса – основного бизнеса компании в отличие от учета электроэнергии потребителей, генерирующих источников и сбытовых компаний – является сам характер учетных показателей, вернее, одного из них – технологических потерь электроэнергии. Здесь трудность состоит в том, что границы балансовой принадлежности компании должны оснащаться средствами учета в интересах субъектов рынка – участников обращения электроэнергии, и по правилам, установленным для них, будь то ОРЭМ или РРЭ. А к измерению и учету важнейшего собственного учетного показателя, потерь, отдельные нормативные требования не предъявляются, хотя указанные показатели должны определяться по своим технологиям.
При этом сегодня для эффективного ведения бизнеса перед сетевыми компаниями, по мнению автора, стоит задача корректного определения часовых балансов в режиме, близком к on-line, в условиях, когда часть счетчиков (со стороны ОРЭМ) имеют автоматические часовые измерения электроэнергии, а подавляющее большинство (по количеству) счетчиков на РРЭ (за счет физических лиц и мелкомоторных потребителей) не позволяют получать такие измерения. Актуальность корректного определения фактических потерь следует из необходимости покупки их объема, не учтенного при установлении тарифов на услуги по передаче электроэнергии, а также предоставления информации для решения задач Smart Grid.
В то же время специалистами-практиками часто ставится под сомнение практическая востребованность определения технологических потерь и их составляющих в режиме on-line. Учитывая это мнение, которое не согласуется с разрабатываемыми стратегиями Smart Grid, целесообразно оставить окончательное решение при разработке ИСУЭ за самой компанией.
Cистемы АИИС КУЭ сетевых компаний никогда не создавались целенаправленно для решения самых насущных для них задач, таких как:
1. Коммерческая задача купли-продажи потерь – качественного (прозрачного и корректного в смысле метрологии и требований действующих нормативных документов) инструментального или расчетно-инструментального определения технологических потерь электроэнергии вместе с их составляющими – техническими потерями и потреблением на собственные и хозяйственные нужды сети.
2. Коммерческая задача по определению показателей надежности электроснабжения потребителей.
3. Управленческая задача – получение всех установленных учетной политикой компании балансов электроэнергии и мощности по уровням напряжения, по филиалам, по от-дельным подстанциям и группам сетевых элементов, а также КПЭ, связанных с оборотом электроэнергии и оказанием услуг в натуральном выражении.
Не ставилась и задача технологического обеспечения возможного в перспективе бизнеса сетевых компаний – предоставления услуг оператора коммерческого учета (ОКУ) субъектам ОРЭМ и РРЭ на территории обслуживания компании.
Кроме того, необходимо упорядочить систему учета для определения коммерческих показателей в отношении определения обязательств и требований оплаты услуг по транспорту электроэнергии и гармонизировать собственные интересы и интересы смежных субъектов ОРЭМ и РРЭ в рамках существующей системы взаимодействий и возможной системы взаимодействий с введением института ОКУ.
Именно исходя из этих целей (не забывая при этом про коммерческие учетные показатели смежных субъектов рынка в той мере, какая требуется по обязательствам компании), и нужно строить подлинно интеллектуальную измерительную систему. Иными словами, интеллект измерений – это главным образом интеллект решения технологических задач, необходимых компании.
По сути, при решении нового круга задач в целевой модели интеллектуального учета будет реализован принцип придания сетевой компании статуса (функций) ОКУ в зоне обслуживания. Этот статус формально прописан в действующей редакции Правил розничных рынков (Постановление Правительства РФ № 530 от 31.08.2006), однако на практике не осуществляется в полном объеме как из-за отсутствия необходимой технологической базы, так и из-за организационных трудностей.
Таким образом, сетевая компания должна сводить баланс по своей территории на новой качественной ступени – оперативно, прозрачно и полно. А это означает сбор информации от всех присоединенных к сети субъектов рынка, формирование учетных показателей и передачу их тем же субъектам для определения взаимных обязательств и требований.
Такой подход предполагает не только новую схему расстановки приборов в соответствии с комплексным решением всех поставленных технологами задач, но и новые функциональные и метрологические требования к измерительным приборам.

ПРЕИМУЩЕСТВА ИСУЭ

Внедрение ИСУЭ даст новые широкие возможности для всех участников ОРЭМ и РРЭ в зоне обслуживания электросетевой компании.
Для самой компании:
1. Повышение эффективности существующего бизнеса.
2. Возможности новых видов бизнеса – ОКУ, регистратор единой группы точек поставки (ГТП), оператор заправки электрического транспорта и т.п.
3. Обеспечение внедрения технологий Smart grid.
4. Создание и развитие программно-аппаратного комплекса (с сервисно-ориентированной архитектурой) и ИС, снимающих ограничения на развитие технологий и бизнеса в долгосрочной перспективе.
Для энергосбытовой деятельности:
1. Автоматический мониторинг потребления.
2. Легкое определение превышения фактических показателей над планируемыми.
3. Определение неэффективных производств и процессов.
4. Биллинг.
5. Мониторинг коэффициента мощности.
6. Мониторинг показателей качества (напряжение и частота).
Для обеспечения бизнеса – услуги для генерирующих, сетевых, сбытовых компаний и потребителей:
1. Готовый вариант на все случаи жизни.
2. Надежность.
3. Гарантия качества услуг.
4. Оптимальная и прозрачная стоимость услуг сетевой компании.
5. Постоянное внедрение инноваций.
6. Повышение «интеллекта» при работе на ОРЭМ и РРЭ.
7. Облегчение технологического присоединения энергопринимающих устройств субъектов ОРЭМ и РРЭ.
8. Качественный консалтинг по всем вопросам электроснабжения и энергосбережения.
Успешная реализации перечисленных задач возможна только на базе информационно-технологической системы (программно-аппаратного комплекса) наивысшего достигнутого на сегодняшний день уровня интеграции со всеми возможными информационными системами субъектов рынка – измерительно-учетными как в отношении электроэнергии, так и (в перспективе) в отношении других энергоресурсов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Новиков В.В. Интеллектуальные измерения на службе энергосбережения // Энергоэксперт. 2011. № 3.
2. Гуревич В.И. Интеллектуальные сети: новые перспективы или новые проблемы? // Электротехнический рынок. 2010. № 6.

[ http://www.news.elteh.ru/arh/2011/71/14.php]

Тематики

• счетчик электроэнергии

EN

• smart metering

 

аварийное сообщение
-

Параллельные тексты EN-RU

The system offers diagnostic and statistics functions and configurable warnings and faults, allowing better prediction of component maintenance, and provides data to continuously improve the entire system.
[Schneider Electric]

Система (управления электродвигателем) предоставляет оператору различную диагностическую и статистическую информацию и позволяет сконфигурировать предупредительные и аварийные сообщения, что дает возможность лучше планировать техническое обслуживание и постоянно улучшать систему в целом.
[Перевод Интент]

Various alarm notifications are available to indicate a compromised security state such as forced entry and door position.
[APC]

Устройство может формировать различные аварийные сообщения о нарушении защиты, например, о несанкционированном проникновении или об изменении положения двери.
[Перевод Интент]

Тематики

• автоматизированные системы
• управление электродвигателями

EN

• alarm
• alarm message
• alarm notification
• alarm statement
• alert message
• alerting message
• emergency message
• fault

 

выход из строя
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

выход системы из строя
вследствие отказа аппаратного или программного обеспечения либо средств связи
[Англо-русский толковый словарь терминов и сокращений по ВТ, Интернету и программированию. © 1998-2007 гг., Э.М. Пройдаков, Л.А. Теплицкий. 13,8 тыс. статей.]

выход из строя
-
[Интент]

Единичные выходы из строя в процессе испытаний элементов электронной техники (микросхем, электровакуумных и полупроводниковых приборов, конденсаторов, резисторов, кварцевых резонаторов и т.д.), а также ламп накаливания и предохранителей не могут служить основанием для прекращения испытаний, если это не вызвано недостатком конструкции прибора.

При повторных выходах из строя тех же элементов испытания следует считать неудовлетворительными.
[ ГОСТ 24314-80]

При выходе из строя отдельно стоящих вентиляторов на двигателях мельниц, дымососов, мельничных вентиляторов, вентиляторов первичного воздуха и т.д. необходимо при первой возможности, но не позже чем его допускается заводской инструкцией, отключить двигатель 6 кВ для ремонта вентилятора охлаждения двигателя.
[РД 34.20.565]

Судовая электрическая сеть, предназначенная для передачи электроэнергии при выходе из строя линий электропередачи силовой сети или исчезновении напряжения
[ ГОСТ 22652-77]

Тематики

• безопасность машин и труда в целом

Синонимы

• выход системы из строя

EN

• abruption
• breakage
• breakdown
• collapse
• complete failure
• death
• disability
• drop-out
• emergency
• fail
• failing
• fault
• full failure
• functional loss
• incapacitation
• lay-up
• loss
• loss of function
• moribundity
• mortality
• outage
• shut-down
• shutting-down
• total failure

 

дизъюктивное нарушение
Относительное перемещение частей пластов вдоль плоскости их разрыва (геол.)
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• fault

 

короткое замыкание
Случайное или намеренное соединение резистором или импедансом со сравнительно низким сопротивлением двух или более точек в цепи, нормально находящихся под различным напряжением.
Случайное или намеренное низкоимпедансное или низкоомное соединение двух или более точек электрической цепи, нормально находящихся под разными электрическими потенциалами. (вариант компании Интент)
МЭК 60050(151-03-41) [2].
[ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

короткое замыкание
Случайный или преднамеренный проводящий путь между двумя или более проводящими частями, принуждающий различия электрических потенциалов между этими проводящими частями становиться равными или близкими к нулю.
Короткое замыкание обычно возникает в аварийном режиме электроустановки здания при повреждении изоляции токоведущих частей, находящихся под разными электрическими потенциалами, и возникновении между этими частями электрического контакта, имеющего пренебрежимо малое полное сопротивление. Короткое замыкание также может быть следствием ошибочных действий, совершаемых персоналом при монтаже и эксплуатации электроустановки здания, когда соединяют между собой проводящие части, которые в нормальном режиме находятся под разными электрическими потенциалами.
Короткое замыкание характеризуется током короткого замыкания, который, многократно превышая номинальный ток электрической цепи, может вызвать возгорание её элементов и явиться причиной пожара в здании. Поэтому в электроустановках зданий всегда проводят мероприятия, направленные на снижение вероятности возникновения короткого замыкания, а также выполняют защиту от короткого замыкания с помощью устройств защиты от сверхтока.
[ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CA/view/27/]

короткое замыкание
Случайное или преднамеренное соединение двух или более проводящих частей, вызывающее снижение разности электрических потенциалов между этими частями до нуля или значения, близкого к нулю.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]

короткое замыкание
КЗ
замыкание, при котором токи в ветвях электроустановки, примыкающих к месту его возникновения, резко возрастают, превышая наибольший допустимый ток продолжительного режима
[Методические указания по защите распределительных электрических сетей напряжением 0,4-10 кВ от грозовых перенапряжений]

EN

short-circuit
accidental or intentional conductive path between two or more conductive parts forcing the electric potential differences between these conductive parts to be equal to or close to zero
Source: 151-03-41 MOD
[IEV number 195-04-11]

FR

court-circuit
chemin conducteur accidentel ou intentionnel entre deux ou plusieurs parties conductrices forçant les différences de potentiel électriques entre ces parties conductrices à être nulles ou proches de zéro
Source: 151-03-41 MOD
[IEV number 195-04-11]

Параллельные тексты EN-RU

A short-circuit is a low impedance connection between two conductors at different voltages.
[ABB]

Короткое замыкание представляет собой низкоомное соединение двух проводников, находящихся под разными потенциалами.
[Перевод Интент]

Тематики

• электробезопасность
• электротехника, основные понятия

Синонимы

• КЗ

EN

• bridge
• fault
• short
• short circuit
• short-circuit
• shunt fault

DE

• Kurzschluß

FR

• court-circuit

 

нарушение
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

EN

fault
Another term for offense.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

Тематики

• спорт (общая терминология)

EN

• fault

 

неисправное состояние
Состояние объекта, при котором он не соответствует хотя бы одному из требований нормативно-технической и (или) конструкторской (проектной) документации.
[ ГОСТ 27.002-89]
[ОСТ 45.152-99]

неисправное состояние
неисправность
По ГОСТ 13377-75
[ ГОСТ 24166-80]

неисправное состояние
Состояние системы тревожной сигнализации, препятствующее реагированию системы на наличие опасности в соответствии с требованиями стандартов.
[ ГОСТ Р 50775-95]
[МЭК 839-1-1-88]

Тематики

• надежность, основные понятия
• ремонт судов
• системы охраны и безопасности
• тех. обсл. и ремонт средств электросвязи

Обобщающие термины

• состояния объекта

Синонимы

• неисправность

EN

• bad condition
• fault
• faulty state

DE

• Schlechter Zustand

FR

• mauvais état

 

неисправность
отказ в работе
Состояние машины, характеризующееся неспособностью выполнять заданную функцию, исключая случаи проведения профилактического технического обслуживания, других запланированных действий или недостаток внешних ресурсов (например, отключение энергоснабжения).
Примечание 1
Неисправность часто является результатом повреждения самой машины, однако она может иметь место и без повреждения.
Примечание 2
На практике термины «неисправность», «отказ» и «повреждение» часто используются как синонимы.
[ ГОСТ Р ИСО 12100-1:2007]

неисправность
Состояние оборудования, характеризуемое его неспособностью выполнять требуемую функцию, исключая профилактическое обслуживание или другие планово-предупредительные действия, а также исключая неспособность выполнять требуемую функцию из-за недостатка внешних ресурсов.
Примечание - Неисправность часто является следствием отказа самого оборудования, но может существовать и без предварительного отказа.
[ГОСТ ЕН 1070-2003]

неисправность
Состояние технического объекта (элемента), характеризуемое его неспособностью выполнять требуемую функцию, исключая периоды профилактического технического обслуживания или другие планово-предупредительные действия, или в результате недостатка внешних ресурсов.
Примечания
1 Неисправность является часто следствием отказа самого технического объекта, но может существовать и без предварительного отказа.
2 Английский термин «fault» и его определение идентичны данному в МЭК 60050-191 (МЭС 191-05-01) [1]. В машиностроении чаще применяют французский термин «defaut» или немецкий термин «Fehler», чем термины «panne» и «Fehlzusstand», которые употребляют с этим определением.
[ ГОСТ Р ИСО 13849-1-2003]

Тематики

• безопасность в целом
• безопасность машин и труда в целом

EN

• abnormality
• abort
• abortion
• breakage
• breakdown
• bug
• defect
• disease
• disrepair
• disturbance
• fail
• failure
• failure occurrence
• fault
• faultiness
• fouling
• health problem
• layup
• malfunction
• problem
• shutdown
• trouble

DE

• Fehler

FR

• défaut

 

ненормальный режим работы электротехнического изделия
Режим работы электротехнического изделия (электротехнического устройства, электрооборудования), при котором значение хотя бы одного из параметров режима выходит за пределы наибольшего или наименьшего рабочего значения.
[ ГОСТ 18311-80]

К ненормальным относятся режимы, связанные с отклонениями от допустимых значений величин тока, напряжения и частоты, опасные для оборудования или устойчивой работы энергосистемы.

Рассмотрим наиболее характерные ненормальные режимы.

а) Перегрузка оборудования, вызванная увеличением тока сверх номинального значения. Номинальным называется максимальный ток, допускаемый для данного оборудования в течение неограниченного времени.
Если ток, проходящий по оборудованию, превышает номинальное значение, то за счет выделяемого им дополнительного тепла температура токоведущих частей и изоляции через некоторое время превосходит допустимую величину, что приводит к ускоренному износу изоляции и ее повреждению. Время, допустимое для прохождения повышенных токов, зависит от их величины. Характер этой зависимости показан на рис. 1-3 и определяется конструкцией оборудования и типом изоляционных материалов. Для предупреждения повреждения оборудования при его перегрузке необходимо принять меры к разгрузке или отключению оборудования.

б) Качания в системах возникают при выходе из синхронизма работающих параллельно генераторов (или электростанций) А и В (рис. 1-2, б). При качаниях в каждой точке системы происходит периодическое изменение («качание») тока и напряжения. Ток во всех элементах сети, связывающих вышедшие из синхронизма генераторы А и В, колеблется от нуля до максимального значения, во много раз превышающего нормальную величину. Напряжение падает от нормального до некоторого минимального значения, имеющего разную величину в каждой точке сети. В точке С, называемой электрическим центром качаний, оно снижается до нуля, в остальных точках сети напряжение падает, но остается больше нуля, нарастая от центра качания С к источникам питания А и В. По характеру изменения тока и напряжения качания похожи на к. з. Возрастание тока вызывает нагревание оборудования, а уменьшение напряжения нарушает работу всех потребителей системы. Качание — очень опасный ненормальный режим, отражающийся на работе всей энергосистемы.

в) Повышение напряжения сверх допустимого значения возникает обычно на гидрогенераторах при внезапном отключении их нагрузки. Разгрузившийся гидрогенератор увеличивает частоту вращения, что вызывает возрастание э. д. с. статора до опасных для его изоляции значений. Защита в таких случаях должна снизить ток возбуждения генератора или отключить его.
Опасное для изоляции оборудования повышение напряжения может возникнуть также при одностороннем отключении или включении длинных линий электропередачи с большой емкостной проводимостью.
Кроме отмеченных ненормальных режимов, имеются и другие, ликвидация которых возможна при помощи релейной защиты.

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• изделие электротехническое
• релейная защита
• электротехника, основные понятия

Синонимы

• аномальный режим

EN

• abnormal duty
• abnormal operating conditions
• fault

 

отказ
Нарушение способности оборудования выполнять требуемую функцию.
Примечания
1. После отказа оборудование находится в неисправном состоянии.
2. «Отказ» является событием, в отличие от «неисправности», которая является состоянием.
3. Это понятие, как оно определено, не применяют к оборудованию объекту, состоящему только из программных средств.
4. На практике термины «отказ» и «неисправность» часто используют как синонимы.
[ГОСТ ЕН 1070-2003]
[ ГОСТ Р ИСО 13849-1-2003]
[ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

отказ
Событие, заключающееся в нарушении работоспособного состояния объекта.
[ ГОСТ 27.002-89]
[ОСТ 45.153-99]
[СТО Газпром РД 2.5-141-2005]
[СО 34.21.307-2005]

отказ
Событие, заключающееся в нарушении работоспособного состояния машины и (или) оборудования вследствие конструктивных нарушений при проектировании, несоблюдения установленного процесса производства или ремонта, невыполнения правил или инструкций по эксплуатации.
[Технический регламент о безопасности машин и оборудования]

EN

failure
the termination of the ability of an item to perform a required function
NOTE 1 – After failure the item has a fault.
NOTE 2 – "Failure" is an event, as distinguished from "fault", which is a state.
NOTE 3 – This concept as defined does not apply to items consisting of software only.
[IEV number 191-04-01]
NOTE 4 - In practice, the terms fault and failure are often used synonymously
[IEC 60204-1-2006]

FR

défaillance
cessation de l'aptitude d'une entité à accomplir une fonction requise
NOTE 1 – Après défaillance d'une entité, cette entité est en état de panne.
NOTE 2 – Une défaillance est un passage d'un état à un autre, par opposition à une panne, qui est un état.
NOTE 3 – La notion de défaillance, telle qu'elle est définie, ne s'applique pas à une entité constituée seulement de logiciel.
[IEV number 191-04-01]

Тематики

• безопасность в целом
• безопасность гидротехнических сооружений
• безопасность машин и труда в целом
• газораспределение
• надежность средств электросвязи
• надежность, основные понятия

Обобщающие термины

• события

EN

• failure
• fault

DE

• Ausfall

FR

• défaillance

 

повреждение
Повреждение любого элемента, разделения, изоляции или соединения между элементами, не являющихся неповреждаемыми по МЭК 60079-11 [8], при проведении испытаний на искробезопасность.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

Тематики

• взрывозащита

EN

• fault

 

повреждение (цепи, линии, устройства)
-
[Интент]

Тематики

• выключатель автоматический
• релейная защита
• электротехника, основные понятия

EN

• fault

 

разлом
—
[ http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

EN

fault
A fracture or a zone of fractures along which there has been displacement of the sides relative to one another parallel to the fracture. (Source: BJGEO)
[http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

Тематики

• охрана окружающей среды

EN

• fault

DE

• Verwerfung

FR

• faille

 

сбой
Самоустраняющийся отказ или однократный отказ, устраняемый незначительным вмешательством оператора.
[ ГОСТ 27.002-89]
[ОСТ 45.153-99]
[СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

сбой
Ненормальный режим, который может вызвать уменьшение или потерю способности функционального блока выполнять требуемую функцию.
Примечание
МЭС 191-05-01 определяет «сбой» как состояние, характеризуемое неспособностью выполнить необходимую функцию, исключая неспособности, возникающие во время профилактического ухода или других плановых мероприятий, либо в результате недостатка внешних ресурсов. Иллюстрация к этим двум точкам зрения показана на рисунке [ ИСО / МЭК 2382-14-01-10].

[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]

Тематики

• газораспределение
• надежность средств электросвязи
• надежность, основные понятия

Обобщающие термины

• события

EN

• fault
• interruption
• refusal

 

сброс
Разрывное нарушение, при котором сместитель падает в сторону опущенного крыла (висячее крыло опущено относительно лежачего).
[ Словарь геологических терминов и понятий. Томский Государственный Университет]

Тематики

• геология, геофизика

Обобщающие термины

• тектонические нарушения (пликативные и разрывные)
• эндогенные геодинамические процессы

EN

• fault

 

сверхток
Любой ток, превышающий номинальный
МЭК 60050(441-11-06).
[ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]
[ ГОСТ Р 50345-99( МЭК 60898-95)]

сверхток
Электрический ток, превышающий номинальный электрический ток.
Сверхток представляет собой любой электрический ток, величина которого превышает номинальный ток какого-либо элемента электроустановки здания или используемого в ней электрооборудования, например: номинальный ток электрической цепи, допустимый длительный ток проводника, номинальный ток автоматического выключателя и т. д. В нормативной и правовой документации различают два основных вида сверхтока – ток перегрузки и ток короткого замыкания.
Появление сверхтока в каком-либо элементе электроустановки здания может привести к его перегреву, возгоранию и, как следствие, к возникновению пожара в здании. Поэтому в электроустановках зданий выполняют защиту от сверхтока.
[ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%D1/view/59/]

сверхток
сверхток в электротехническом изделии
Ток, значение которого превосходит наибольшее рабочее значение тока электротехнического изделия (устройства).
[ ГОСТ 18311-80]

сверхток
Электрический ток, превышающий номинальный электрический ток.
Примечание - Для проводников номинальный ток считается равным длительному допустимому току.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

Сверхток может оказывать или может не оказывать вредные воздействия в зависимости от его величины и продолжительности. Сверхтоки могут возникать в результате перегрузок в электроприемниках или при повреждениях, таких как короткие замыкания или замыканиях на землю
[ ГОСТ Р 50571. 1-2009 ( МЭК 60364-1: 2005)]

сверхток
Любой ток, превышающий номинальное значение. Для проводов номинальным значением является допустимый ток.
[ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

EN

overcurrent
electric current exceeding the rated electric current
NOTE – For conductors, the rated current is considered as equal to the current-carrying capacity
[IEV number 826-11-14]

---

over-current
<>current exceeding the rated current
<>[IEC 61095, ed. 2.0 (2009-02)]

---

over-current
electric current the value of which exceeds a specified limiting value
[IEV number 151-15-28]
[IEV number 442-01-20]

FR

surintensité, f
courant électrique supérieur au courant électrique assigné
NOTE – Pour des conducteurs, on considère que le courant assigné est égal au courant admissible.
[IEV number 826-11-14]

---

surintensité
courant supérieur au courant assigné
[IEC 61095, ed. 2.0 (2009-02)]
[IEV number 442-01-20]

---

surintensité, f
courant électrique dont la valeur dépasse une valeur limite spécifiée
[IEV number 151-15-28]

Параллельные тексты EN-RU

The design of LV installations leads to basic protection devices being fitted for three types of faults:

• overloads
  
• short-circuits
  
• insulation faults
  

[Schneider Electric]

Низковольтные электроустановки должны быть оснащены устройствами защиты трех типов:

• от перегрузки;
  
• от короткого замыкания;
  
• от токов утечки.

[Перевод Интент]

Примечание.
Слово fault в данном случае пришлось опустить, поскольку:
- его нельзя перевести как "неисправность", т. к. возникновение  перегрузки ( overload) не является неисправностью;
- его нельзя перевести как "сверхток", т. к. ток утечки не является сверхтоком.

The chosen switchgear must withstand and eliminate faults at optimised cost with respect to the necessary performance.
[Schneider Electric]

Выбранная аппаратура распределения должна иметь такие характеристики, чтобы рентабельно выдерживать и ограничивать сверхтоки.
[Перевод Интент]

 

Тематики

• электробезопасность
• электроустановки

Синонимы

• сверхток в электротехническом изделии

EN

• fault
• over-current
• surge current

DE

• Überstrom
• Überstrom(stärke)

FR

• surintensité

 

ток повреждения
Ток, возникающий в результате пробоя или перекрытия изоляции.
[ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

ток повреждения
Ток, который протекает через данную точку повреждения в результате повреждения изоляции.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

EN

fault current
current resulting from an insulation failure, the bridging of insulation or incorrect connection in an electrical circuit
[IEC 61439-1, ed. 2.0 (2011-08)]

fault current
current which flows across a given point of fault resulting from an insulation fault
[IEV number 826-11-11]

FR

courant de défaut
courant résultant d'un défaut de l'isolation, du contournement de l’isolation ou d’un raccordement incorrect dans un circuit électrique
[IEC 61439-1, ed. 2.0 (2011-08)]

courant de défaut, m
courant s'écoulant en un point de défaut donné, consécutivement à un défaut de l'isolation
[IEV number 826-11-11]

Тематики

• электробезопасность
• электроустановки

EN

• fault
• fault current

DE

• Fehlerstrom, m

FR

• courant de défaut, m

3.7.2 повреждение (fault): Повреждение любого элемента, разделения, изоляции или соединения между элементами, не являющимися по настоящему стандарту не повреждаемыми, от которых зависит искробезопасность цепи.

Источник: ГОСТ Р 52350.11-2005: Электрооборудование для взрывоопасных газовых сред. Часть 11. Искробезопасная электрическая цепь "I" оригинал документа

3.16 неисправность (fault): Состояние объекта, характеризующееся неспособностью исполнять требуемую функцию, исключая время профилактического технического обслуживания или других запланированных действий, или простои из-за недостатка внешних ресурсов

Примечание - Неисправность часто является результатом отказа объекта, но может существовать и без отказа.

Источник: ГОСТ Р 51901.6-2005: Менеджмент риска. Программа повышения надежности оригинал документа

3.6 неисправность (fault): Состояние элемента, характеризующееся неспособностью исполнять требуемую функцию, исключая период технического обслуживания, ремонта или других запланированных действий, а также из-за недостатка внешних ресурсов.

Примечание - Неисправность часто является результатом отказа элемента, но может существовать и без предшествующего отказа.

Источник: ГОСТ Р 51901.5-2005: Менеджмент риска. Руководство по применению методов анализа надежности оригинал документа

3.5 неисправность (fault): Состояние объекта, когда один из его элементов или группа элементов проявляют признаки деградации или нарушения работы, что может привести к отказу машины.

Примечания

1 Неисправность часто является следствием отказа, но может иметь место и при его отсутствии.

2 Состояние объекта не рассматривают как неисправное, если оно возникло вследствие запланированных процедур или нехватки внешних ресурсов.

Источник: ГОСТ Р ИСО 13379-2009: Контроль состояния и диагностика машин. Руководство по интерпретации данных и методам диагностирования оригинал документа

3.3 неисправность (fault): Состояние объекта, при котором он не способен выполнять требуемую функцию, за исключением такой неспособности при техническом обслуживании или других плановых мероприятиях или вследствие нехватки внешних ресурсов.

Примечания

1 Неисправность часто является следствием отказа объекта, но может иметь место и без него.

2 В настоящем стандарте термин «неисправность» используется наряду с термином «отказ» по историческим причинам.

Источник: ГОСТ Р 51901.12-2007: Менеджмент риска. Метод анализа видов и последствий отказов оригинал документа

3.1.30 ошибка (fault): Разность между погрешностью весоизмерительного датчика и основной погрешностью весоизмерительного датчика (см. 3.1.34).

Источник: ГОСТ Р 8.726-2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Датчики весоизмерительные. Общие технические требования. Методы испытаний оригинал документа

3.6 дефект (fault): Неисправность или ошибка в компоненте технического обеспечения, программного обеспечения или системы

[МЭК 61513, пункт 3.22]

Примечание 1 - Дефекты могут подразделяться на случайные, например, в результате ухудшения аппаратных средств из-за старения, и систематические, например, ошибки в программном обеспечении, которые вытекают из погрешностей проектирования.

Примечание 2 - Дефект (в особенности дефект проекта) может остаться необнаруженным в системе до тех пор, пока не окажется, что полученный результат не соответствует намеченной функции, то есть возникает отказ.

Примечание 3 - См. также «ошибка программного обеспечения» и «случайный дефект».

Источник: ГОСТ Р МЭК 62340-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Требования по предотвращению отказов по общей причине оригинал документа

3.2 неисправность (fault): Состояние объекта, когда один из его элементов или группа элементов проявляет признаки деградации или нарушения работы, что может привести к отказу машины.

Примечание - Неисправность может привести к отказу.

Источник: ГОСТ Р ИСО 17359-2009: Контроль состояния и диагностика машин. Общее руководство по организации контроля состояния и диагностирования оригинал документа

3.17 дефект (fault): Неисправность или ошибка в компоненте технического обеспечения, программного обеспечения или системы.

[МЭК 61513, пункт 3.22]

Источник: ГОСТ Р МЭК 60880-2010: Атомные электростанции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Программное обеспечение компьютерных систем, выполняющих функции категории А оригинал документа

3.6.1 сбой (fault): Ненормальный режим, который может вызвать уменьшение или потерю способности функционального блока выполнять требуемую функцию.

Примечание - МЭС 191-05-01 определяет «сбой» как состояние, характеризуемое неспособностью выполнить необходимую функцию, исключая неспособности, возникающие во время профилактического ухода или других плановых мероприятий, либо в результате недостатка внешних ресурсов. Иллюстрация к этим двум точкам зрения показана на рисунке 4 [ИСО/МЭК 2382-14-01-10].

Источник: ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007: Функциональная безопасность систем электрических, электронных, программируемых электронных, связанных с безопасностью. Часть 4. Термины и определения оригинал документа

3.22 дефект (fault): Дефект в аппаратуре, программном обеспечении или в компоненте системы (см. рисунок 3).

Примечание 1 -Дефекты могут быть результатом случайных отказов, которые возникают, например, из-за деградации аппаратуры в результате старения; возможны систематические дефекты, например, в результате дефектов в программном обеспечении, возникающих из-за ошибок при проектировании.

Примечание 2 - Дефект (особенно дефекты, связанные с проектированием) может оставаться незамеченным, пока сохраняются условия, при которых он не отражается на выполнении функции, т.е. пока не произойдет отказ.

Примечание 3 - См. также «дефект программного обеспечения».

Источник: ГОСТ Р МЭК 61513-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Общие требования оригинал документа

4.10.1 ошибка (fault): Разность между погрешностью показаний и погрешностью прибора.

Источник: ГОСТ Р ЕН 1434-1-2011: Теплосчетчики. Часть 1. Общие требования

 

временный останов (агрегата)
приостановка работы
(напр., энергоблока)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

Синонимы

• приостановка работы

EN

• interruption

 

выфрезеровка
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• interruption

 

обрыв (разрыв)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• interruption
• open

 

отсутствие электроснабжения одного или нескольких потребителей, подключенных к части электрической сети
-
[ Источник]

Тематики

• электроснабжение в целом

EN

• interruption

 

прерывание
Операция процессора, состоящая в регистрации предшествующего прерыванию состояния процессора и установлении нового состояния.
Примечание
Прерывание является реакцией процессора на некоторые условия, возникшие в процессоре или вне его
[ ГОСТ 15971-90]
[ ГОСТ Р 50304-92 ]

Тематики

• системы для сопряж. радиоэлектр. средств интерфейсные
• системы обработки информации

Обобщающие термины

• структурная организация и типы интерфейсов

EN

• interruption

 

прерывание напряжения
Динамическое изменение напряжения в сети электропитания в виде снижения напряжения до ноля.
[ ГОСТ 19542-93] 

прерывание напряжения
Уменьшение напряжения в конкретной точке электрической системы ниже порогового значения прерывания напряжения.
[ ГОСТ Р 51317.4.30-2008 (МЭК 61000-4-30:2008)]

EN

interruption
reduction of the voltage at a point in the electrical system below the interruption threshold
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

FR

coupure
réduction de la tension en un point du réseau d’énergie électrique en dessous du seuil de coupure
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

Тематики

• качество электрической энергии
• электромагнитная совместимость

EN

• interruption
• voltage interruption

FR

• coupure

 

сбой
Самоустраняющийся отказ или однократный отказ, устраняемый незначительным вмешательством оператора.
[ ГОСТ 27.002-89]
[ОСТ 45.153-99]
[СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

сбой
Ненормальный режим, который может вызвать уменьшение или потерю способности функционального блока выполнять требуемую функцию.
Примечание
МЭС 191-05-01 определяет «сбой» как состояние, характеризуемое неспособностью выполнить необходимую функцию, исключая неспособности, возникающие во время профилактического ухода или других плановых мероприятий, либо в результате недостатка внешних ресурсов. Иллюстрация к этим двум точкам зрения показана на рисунке [ ИСО / МЭК 2382-14-01-10].

[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]

Тематики

• газораспределение
• надежность средств электросвязи
• надежность, основные понятия

Обобщающие термины

• события

EN

• fault
• interruption
• refusal

3.13. Сбой

Interruption

Самоустраняющийся отказ или однократный отказ, устраняемый незначительным вмешательством оператора

Источник: ГОСТ 27.002-89: Надежность в технике. Основные понятия. Термины и определения оригинал документа

3.3.4 отключение (interruption): Функция, заключающаяся в переводе главных контактов устройства защитного отключения из замкнутого в разомкнутое положение посредством срабатывания от протекающего через него тока.

Источник: ГОСТ Р МЭК 60755-2012: Общие требования к защитным устройствам, управляемым дифференциальным (остаточным) током оригинал документа

2.18 прерывание (interruption): Ситуация, когда услуга (2.44) недоступна.

Примечание - Прерывания могут быть плановыми или незапланированными.

Источник: ГОСТ Р ИСО 24511-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания для менеджмента коммунальных предприятий и оценке услуг удаления сточных вод оригинал документа

2.18 прерывание (interruption): Ситуация, когда услуга (2.44) недоступна.

Примечание - Прерывания могут быть плановыми или незапланированными.

Источник: ГОСТ Р ИСО 24512-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания для менеджмента систем питьевого водоснабжения и оценке услуг питьевого водоснабжения оригинал документа

2.18 прерывание (interruption): Ситуация, когда услуга (2.44) недоступна.

Примечание - Прерывания могут быть плановыми или незапланированными.

Источник: ГОСТ Р ИСО 24510-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания по оценке и улучшению услуги, оказываемой потребителям оригинал документа

3.15 прерывание напряжения (interruption): Уменьшение напряжения в конкретной точке электрической системы ниже порогового значения прерывания напряжения.

Источник: ГОСТ Р 51317.4.30-2008: Электрическая энергия. Совместимость технических средств электромагнитная. Методы измерений показателей качества электрической энергии оригинал документа

3.1.5 прерывание (interruption): Прекращение выборочного контроля с пропуском партий (3.1.11), завершающееся возвращением к выборочному контролю с пропуском партий или переключением на контроль последовательных партий.

Источник: ГОСТ Р ИСО 2859-3-2009: Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 3. Контроль с пропуском партий оригинал документа

39. Прерывание

Interruption

Операция процессора, состоящая в регистрации предшествующего прерыванию состояния процессора и установлении нового состояния.

Примечание. Прерывание является реакцией процессора на некоторые условия, возникшие в процессоре или вне его

Источник: ГОСТ 15971-90: Системы обработки информации. Термины и определения оригинал документа

 

инкрементный режим (канал)
Способ ввода данных с помощью специализированного канала (режима работы интерфейса) в оперативную память ЭВМ, при котором содержимое ячейки памяти увеличивается на единицу. Способ используется в системах автоматизации эксперимента.
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

Тематики

• информационные технологии в целом

EN

• incremental mode
• channel

 

канал
Элемент или группа элементов, которые независимо выполняют функцию.
Пример
Двухканальная (или дуальная) конфигурация - это такая конфигурация, в которой два канала независимо выполняют одну и ту же функцию.
Примечания
1 В число элементов канала могут входить модули ввода/вывода, логическая система, датчики и оконечные элементы.
2 Термин допускается использовать для описания полных систем или частей системы (например, датчиков или оконечных элементов).
[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]

канал
В кибернетике — устройство для передачи информации, рассматриваемое абстрактно, независимо от его физической природы (подобно тому, например, как геометрия рассматривает объемы тел, отвлекаясь от материала, из которого они изготовлены). Общей характеристикой для К. связи, для устройства в ЭВМ, называемого мультиплексным К., для К. обратной связи абстрактной кибернетической системы и т.д. является именно их способность передавать информацию. На эту способность оказывают влияние «шумы» или «помехи«. См. Возмущение (возмущающее воздействие). Идеальным К. считается такой, в котором помехи либо отсутствуют, либо они пренебрежимо малы.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• channel

 

канал
Путь передачи сигнала между двумя единицами активного оборудования, например, такими как оборудованием ЛВС и терминальным оборудованием.
[ ГОСТ Р 53246-2008]

канал
тракт
Кабельная линия, состоящая из соединительного оборудования, шнуров и перемычек, образующих непрерывную кабельную линию от порта активного оборудования с одной стороны до порта активного оборудования с другой стороны.
[ http://www.lanmaster.ru/SKS/DOKUMENT/568b.htm]

Тематики

• СКС (структурированные кабельные системы)

Синонимы

• тракт

EN

• channel

 

канал
1. Искусственный открытый водовод
2. Протяжённая полость
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

канал
Искусственный открытый водовод в земляной выемке или насыпи
[ ГОСТ 19185-73]

канал
Водовод незамкнутого поперечного сечения в виде искусственного русла в грунтовой выемке и/или насыпи.
[СО 34.21.308-2005]

Тематики

• гидротехника

EN

• channel

DE

• Kanál

FR

• canal
• chenal

 

канал (в контактной линзе)
Предусмотренная выемка в контактной линзе.
[ ГОСТ 28956-91]

Тематики

• оптика очковая и офтальмологическая

Обобщающие термины

• линзы контактные

EN

• channel

FR

• canal

 

канал (связи)
—
[В.А.Семенов. Англо-русский словарь по релейной защите]

Тематики

• релейная защита

EN

• channel

 

канал
Индивидуальный тракт передачи измерительной информации в средстве измерений.

Примечание. "Канал" и "фаза" не одно и то же. Канал напряжения определяется разностью потенциалов между двумя проводниками. Понятие "фаза" относится к отдельному проводнику. В многофазных системах канал может быть между двумя фазами, или между фазой и нейтралью, или между фазой и землей, или между нейтралью и землей.
[ ГОСТ Р 51317.4.30-2008 (МЭК 61000-4-30:2008)]

EN

channel
individual measurement path through an instrument
NOTE “Channel” and “phase” are not the same. A voltage channel is by definition the difference in potential between 2 conductors. Phase refers to a single conductor. On polyphase systems, a channel may be between 2 phases, or between a phase and neutral, or between a phase and earth, or between neutral and earth
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

FR

voie (de mesure)
ensemble des dispositifs de mesure associés à une mesure individuelle
NOTE «Voies» et «phases» n’ont pas la même signification. Une voie de mesure correspond par définition à une différence de potentiel entre deux conducteurs. Une phase correspond à un simple conducteur. Dans les systèmes polyphasés, une voie de mesure peut être entre deux phases ou entre une phase et le neutre, ou entre une phase et la terre, ou entre le neutre et la terre.
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

Тематики

• качество электрической энергии

EN

• channel

FR

• voie (de mesure)

 

канал (ядерного реактора)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• channel
• CH
• hole

 

канал изготовления фонограммы [видеограммы, видеофонограммы]
Совокупность нескольких каналов записи и воспроизведения, последовательно используемых при изготовлении фонограммы, видеограммы, видеофонограммы.
Примечания
1. Входным сигналом канала изготовления сигналограммы служит сигнал, поступающий на вход первого канала записи в последовательной цепи каналов записи и воспроизведения. Выходным сигналом является сигнал на выходе последнего канала записи в этой цепи, то есть сигнал, записанный на изготовленной сигналограмме.
2. Каналы записи и воспроизведения, составляющие канал изготовления сигналограммы, могут относиться к различным системам записи и воспроизведения.
3. В зависимости от вида сигналограммы могут образовываться видовые понятия, например "канал изготовления магнитофонной кассеты", "канал изготовления грампластинки".
[ ГОСТ 13699-91]

Тематики

• запись и воспроизведение информации

EN

• channel
• recording duplicating

 

канал ядерного реактора
канал
Сборочная единица ядерного реактора, предназначенная для размещения в активной зоне или отражателе или биологической защите тепловыделяющей сборки, облучательного устройства, рабочих органов системы управления и защиты, измерительной и контрольной аппаратуры.
Примечание
Канал ядерного реактора может иметь патрубки для подвода или отвода теплоносителя, а также устройства герметизации внутриканального пространства.
[ ГОСТ 23082-78]

Тематики

• атомная энергетика в целом

Синонимы

• канал

EN

• channel

DE

• Kanale

FR

• canal

 

проводящий канал
Область полевого транзистора, в которой регулируется поток носителей заряда.
Примечания
1. Данное понятие не следует смешивать с "каналом утечки", возникающим в месте выхода p-n перехода на поверхность кристалла.
2. Проводящий канал может быть n или p-типа в зависимости от типа электропроводности полупроводника.
[ ГОСТ 15133-77] 

Тематики

• полупроводниковые приборы

EN

• channel

DE

• Kanal

FR

• canal

 

пускать по каналу
направлять
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

Синонимы

• направлять

EN

• channel

 

радиоствол
радиоканал
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

Синонимы

• радиоканал

EN

• channel
• radio-frequency channel

 

русло реки
Выработанное речным потоком ложе, по которому осуществляется сток без затопления поймы.
[ ГОСТ 19179-73]

Тематики

• гидрология суши

Обобщающие термины

• русловые процессы

EN

• channel

DE

• Flussbett

FR

• lit

 

телеметрический канал связи
канал связи
Совокупность устройств и (или) составных частей с одним входом и одним выходом, обеспечивающих передачу групповых телеметрических сигналов на расстояние и их прием.
[ ГОСТ 19619-74] 

Тематики

• телемеханика, телеметрия

Синонимы

• канал связи

EN

• channel

4. Телеметрический канал связи

Канал связи

E.Channel

Совокупность устройств и (или) составных частей с одним входом и одним выходом, обеспечивающих передачу групповых телеметрических сигналов на расстояние и их прием

Источник: ГОСТ 19619-74: Оборудование радиотелеметрическое. Термины и определения оригинал документа

2.11 акустико-эмиссионный канал (channel, acoustic emission): Система, по которой распространяется сигнал АЭ, включающая часть объекта от источника АЭ до преобразователя, преобразователь, предусилитель или трансформатор импеданса, фильтры, вторичный усилитель или другие приборы при необходимости, соединительные кабели, а также прибор обработки сигнала или процессора.

Источник: ГОСТ Р ИСО 12716-2009: Контроль неразрушающий. Акустическая эмиссия. Словарь оригинал документа

3.6 канал (channel): Совокупность взаимосвязанных компонентов внутри системы, имеющая один выход. Канал теряет свою идентичность тогда, когда сигналы на единственном выходе сочетаются с сигналами от других каналов, например, от канала контроля или канала активизации защиты.

[Глоссарий МАГАТЭ NS-G-1.3]

Источник: ГОСТ Р МЭК 60880-2010: Атомные электростанции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Программное обеспечение компьютерных систем, выполняющих функции категории А оригинал документа

3.3.8 канал (channel): Элемент или группа элементов, которые независимо выполняют функцию.

ПРИМЕР - Двухканальная (или дуальная) конфигурация - это такая конфигурация, в которой два канала независимо выполняют одну и туже функцию.

Примечания

1. В число элементов канала могут входить модули ввода/вывода, логическая система (см. 3.4.5), датчики и оконечные элементы.

2. Термин допускается использовать для описания полных систем или частей системы (например, датчиков или оконечных элементов).

Источник: ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007: Функциональная безопасность систем электрических, электронных, программируемых электронных, связанных с безопасностью. Часть 4. Термины и определения оригинал документа

3.5 канал (channel): Ряд взаимосвязанных компонентов внутри системы, которые формируют один выходной сигнал. Канал теряет свою индивидуальность, если его выходные сигналы сочетаются с сигналами от другого канала, например, канала контроля или канала безопасности.

Источник: ГОСТ Р МЭК 61513-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Общие требования оригинал документа

3.4 канал (channel): Совокупность взаимосвязанных элементов в системе, которая выдает один выходной сигнал. Канал теряет свою идентичность, когда сигналы одного выхода объединяются с сигналами, поступающими от других каналов (например, от контрольно-измерительного канала или канала обслуживания устройств безопасности).

[Глоссарий безопасности МАГАТЭ, Версия 2.0,2006]

Источник: ГОСТ Р МЭК 62385-2012: Атомные станции. Контроль и управление, важные для безопасности. Методы оценки рабочих характеристик измерительных каналов систем безопасности оригинал документа

3.1 канал (channel): Индивидуальный тракт передачи измерительной информации в средстве измерений.

Примечание - «Канал» и «фаза» не одно и то же. Канал напряжения определяется разностью потенциалов между двумя проводниками. Понятие «фаза» относится к отдельному проводнику. В многофазных системах канал может быть между двумя фазами или между фазой и нейтралью, или между фазой и землей, или между нейтралью и землей.

Источник: ГОСТ Р 51317.4.30-2008: Электрическая энергия. Совместимость технических средств электромагнитная. Методы измерений показателей качества электрической энергии оригинал документа

3.1.14 канал (channel): Прикладное специфическое представление открытого соединения по протоколу управления передачей (TCP).

Источник: ГОСТ Р 53531-2009: Телевидение вещательное цифровое. Требования к защите информации от несанкционированного доступа в сетях кабельного и наземного телевизионного вещания. Основные параметры. Технические требования оригинал документа

 

критичность
уязвимость
Характеристика ресурса, которая косвенно выражает его значение или важность. Рекомендация МСЭ-Т X.509.
[ http://www.rfcmd.ru/glossword/1.8/index.php?a=index&d=4304]

Тематики

• защита информации

Синонимы

• уязвимость

EN

• sensitivity

 

приёмистость
Скорость увеличения нагрузки (напр. увеличение расхода с ростом подводимого тепла)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• rate of loading
• acceleration
• ace
• sensitivity

 

реагирование
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• sensitivity

 

фоточувствительность
Реакция ЭФГ-фоторецептора на облучение (выражаемая в фотоэлектрических или энергетических единицах), равная обратной экспозиции, при которой номинальный потенциал фоторецептора снижается в два раза.
[ http://www.morepc.ru/dict/]

Тематики

• информационные технологии в целом

EN

• sensitivity

 

чувствительность
По ГОСТ 16263-70.
Примечание
Для некоторых типов вакуумметров чувствительность зависит от природы газа. В таких случаях должна быть указана чувствительность для азота.
[ ГОСТ 5197-85]

Тематики

• вакуумная техника

EN

• sensitivity

DE

• Empfindlichkeit

FR

• sensibilité

 

чувствительность (в анализе вещества и материала)
Значение первой производной градуировочной характеристики при данном содержании аналита.
Примечание
Для линейной градуировочной характеристики чувствительность выражается значением тангенса угла наклона градуировочной прямой.
[ ГОСТ Р 52361-2005]

Тематики

• контроль объекта аналитический

Обобщающие термины

• химический анализ веществ и материалов

EN

• sensitivity

 

чувствительность (гравиметра)
Отношение изменения выходной величины чувствительной системы гравиметра к вызвавшему его изменению силы тяжести.
[ ГОСТ Р 52334-2005 ]

Тематики

• гравиразведка и магниторазведка

EN

• sensitivity

DE

• Empfindlichkeit

FR

• sensibilité

 

чувствительность контроля
чувствительность
Способность обнаруживать на определенном расстоянии от точки ввода несплошности с заданными характеристиками в конкретных условиях контроля.
Примечание
Под условиями контроля понимаются все факторы, влияющие на его результаты, от характеристик объекта контроля до параметров настройки дефектоскопа.
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

чувствительность контроля
Выявление несплошности соответствующего класса чувствительности с заданной вероятностью при использовании конкретного способа, технологии контроля и набора дефектоскопических материалов
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

Тематики

• виды (методы) и технология неразр. контроля

Синонимы

• чувствительность

EN

• inspection sensitiveness
• sensitivity
• testing sensitivity

 

чувствительность регистрации сцинтилляционнного детектора ионизирующего излучения
чувствительность
Отношение изменения числа сцинтилляций в сцинтилляционном детекторе ионизирующего излучения за единицу времени к изменению плотности потока ионизирующих частиц или фотонов данной энергии, попавших на входное окно детектора.
Обозначение
S
[ ГОСТ 23077-78] 

Тематики

• детекторы ионизирующих излучений

Синонимы

• чувствительность

EN

• sensitivity

DE

• Empfindlichkeit

FR

• sensibilité

 

чувствительность средства измерений
чувствительность
Свойство средства измерений, определяемое отношением изменения выходного сигнала этого средства к вызывающему его изменению измеряемой величины.
Примечание. Различают абсолютную и относительную чувствительность. Абсолютную чувствительность определяют по формуле S = D_l/D_x, относительную чувствительность - по формуле S₀ = D_l/D_x /с), где D_l - изменение сигнала на выходе, х - измеряемая величина, D_x - изменение измеряемой величины.
[РМГ 29-99]

Тематики

• метрология, основные понятия

Синонимы

• чувствительность

EN

• sensitivity

DE

• Empfindlichkeit

FR

• sensibilité

 

чувствительность тензорезистора
чувствительность
Отношение изменения выходного сигнала тензорезистора к вызвавшему его изменению деформации, направленной вдоль главной оси тензорезистора, при фиксированных значениях влияющих величин.
[ ГОСТ 20420-75] 

Тематики

• датчики и преобразователи физических величин

Синонимы

• чувствительность

EN

• gauge factor
• sensitivity

DE

• Empfindlichkeit
• K-Faktor

FR

• facteur de jauge
• sensibilité

2.37 важность (sensitivity): Характеристика ресурса, выражающая его ценность или значимость.

Источник: ГОСТ Р ИСО/ТС 22600-2-2009: Информатизация здоровья. Управление полномочиями и контроль доступа. Часть 2. Формальные модели

3.45 чувствительность (sensitivity): Отношение изменения выходного сигнала газоанализатора к вызывающему его изменению измеряемой величины - известному содержанию газа или пара.

Примечания

1 Необходимо различать понятия чувствительности и порога чувствительности (обнаружения) - минимального изменения содержания газа или пара, определяемого газоанализатором.

2 Высокая чувствительность подразумевает возможность измерения низкого содержания газа или пара.

Источник: ГОСТ Р 52350.29.2-2010: Взрывоопасные среды. Часть 29-2. Газоанализаторы. Требования к выбору, монтажу, применению и техническому обслуживанию газоанализаторов горючих газов и кислорода оригинал документа

3.4 чувствительность (sensitivity): Свойство, характеризующее способность метода или средства измерений распознавать различные состояния объекта измерений, например различные состояния умственного напряжения или усталости.

Источник: ГОСТ Р ИСО 10075-3-2009: Эргономические принципы обеспечения адекватности умственной нагрузки. Часть 3. Принципы и требования к методам измерений и оценке умственной нагрузки оригинал документа

3.1.39 чувствительность (sensitivity): Отношение изменения в отклике (выходном сигнале) весоизмерительного датчика к соответствующему изменению задающего воздействия (приложенной нагрузки).

Источник: ГОСТ Р 8.726-2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Датчики весоизмерительные. Общие технические требования. Методы испытаний оригинал документа

3.28 чувствительность (sensitivity): Показатель или характеристика степени изменения системы при небольших изменениях в ней.

Примечание - При оценке пожарного риска анализ «чувствительности» включает в себя вычисления, связанные с небольшими изменениями каждой переменной, параметра и/или их взаимосвязи, которые могут быть полезны при определении приоритетов для последующего анализа «неопределенности». При этом особое внимание уделяют тем переменным и параметрам, которые оказывают наибольшее воздействие на результаты, а их изменение наиболее вероятно приведет к изменениям заключений по результатам анализа.

Источник: ГОСТ Р 51901.10-2009: Менеджмент риска. Процедуры управления пожарным риском на предприятии оригинал документа

5.2.21 чувствительность (sensitivity): Отношение изменения выходной переменной к соответствующему изменению характеристики качества воздуха:

                                                              (3)

Источник: ГОСТ Р ИСО 6879-2005: Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

 

аппаратура
-
[Интент]

FR

• виды аппаратуры
  • низковольтная аппаратура
  • аппаратура распределения
  • аппаратура управления
  • аппаратура распределения и управления
  • аппаратура для цепей управления
  • коммутационная аппаратура
  • контрльно-измерительная аппаратура (КИП)
  • электронная аппаратура
  • радиоэлектронная аппаратура
  • закрытая аппаратура без вентиляции, охлаждаемая естественной конвекцией воздуха
  • закрытая вентилируемая аппаратура
  • открытая аппаратура
  • периферийная аппаратура
  • переносная аппаратура
  • портативная аппаратура

Тематики

• аппарат, изделие, устройство...

EN

• apparatus
• equipment
• facility
• gear
• hardware
• instrumentation
• means
• offers
• outfit
• technique

 

оборудование
Совокупность связанных между собой частей или устройств, из которых по крайней мере одно движется, а также элементы привода, управления и энергетические узлы, которые предназначены для определенного применения, в частности для обработки, производства, перемещения или упаковки материала. К термину «оборудование» относят также машину и совокупность машин, которые так устроены и управляемы, что они функционируют как единое целое для достижения одной и той же цели.
[ГОСТ ЕН 1070-2003]

оборудование
-
[IEV number 151-11-25 ]

оборудование
Оснащение, материалы, приспособления, устройства, механизмы, приборы, инструменты и другие принадлежности, используемые в качестве частей электрической установки или в соединении с ней.
[ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

EN

equipment
single apparatus or set of devices or apparatuses, or the set of main devices of an installation, or all devices necessary to perform a specific task
NOTE – Examples of equipment are a power transformer, the equipment of a substation, measuring equipment.
[IEV number 151-11-25 ]

equipment
material, fittings, devices, components, appliances, fixtures, apparatus, and the like used as part of, or in connection with, the electrical equipment of machines
[IEC 60204-1-2006]

FR

équipement, m
matériel, m
appareil unique ou ensemble de dispositifs ou appareils, ou ensemble des dispositifs principaux d'une installation, ou ensemble des dispositifs nécessaires à l'accomplissement d'une tâche particulière
NOTE – Des exemples d’équipement ou de matériel sont un transformateur de puissance, l’équipement d’une sous-station, un équipement de mesure.
[IEV number 151-11-25]

Тематики

• электробезопасность

EN

• accessories
• apparatus
• appliance
• assets
• environment
• equipment
• facility
• fitment
• fixing
• gear
• H/W
• hardware
• hardware environment
• HW
• installation
• instrument
• instrumentation
• layout
• machinery
• outfit
• paraphernalia
• plant
• plant stock
• product
• provisions
• rig
• rigging
• set-up
• stock-in-trade
• tackle
• technical equipment
• technique

DE

• Ausrüstung
• Betriebsmittel
• Maschine

FR

• machine
• matériel, m
• équipement, m